前言 Ⅲ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 一般规定 1
5 总汞的测定---热分解冷原子吸收光度法 2
6 铜、铅、锌、镉、铬、锂、钒、钴、镍、砷、铝、钛、铁、锰的同步测定---电感耦合等离子体质谱法 4
7 多环芳烃 8
8 酞酸酯类化合物 22
9 有机磷农药的测定---气相色谱法 30
10 有机锡的测定---气相色谱法 33
11 多溴联苯醚的测定---气相色谱/质谱联用法 37
附录A (规范性附录) 记录表 42
附录B(资料性附录) 方法检出限 55
附录C(资料性附录) 酸溶可挥发性硫化物及同步萃取金属---平衡分配测定法 57
图1 18种PAHs标准溶液的GC-MS-SIM 谱图 11
图2 16种PAHs标准溶液的气相色谱图 16
图3 16种PAHs标准溶液的液相色谱图 20
图4 6种酞酸酯标准溶液的气相色谱/质谱图 25
图5 6种酞酸酯标准溶液的气相色谱图 29
图6 14种有机磷农药标准溶液的气相色谱图 32
图7 有机锡化合物标准溶液的气相色谱图 36
图8 多溴联苯醚标准溶液的气相色谱/质谱图 40
图C.1 AVS测定装置 58
表1 自动测汞仪分析条件 3
表2 微波消解仪参考工作条件 6
表3 ICP-MS测定各元素的重复性、再现性及回收率 7
表4 多环芳烃标准系列溶液浓度 10
表5 GC-MS测定PAHs的保留时间及定量离子 12
表6 GC-MS测定PAHs的重复性、再现性及回收率 13
表7 GC-FID测定PAHs的重复性、再现性及回收率 17
表8 HPLC梯度洗脱程序 20
表9 HPLC测定PAHs的重复性相对标准偏差 21
表10 酞酸酯标准系列溶液浓度 24
表11 GC-MS测定酞酸酯的定量离子 25
表12 GC-MS测定酞酸酯的重复性、再现性及回收率 26
表13 GC-ECD测定酞酸酯的重复性、再现性及回收率 30
表14 GC-FPD测定有机磷农药的重复性、再现性及回收率 33
表15 GC-FPD测定有机锡化合物的重复性、再现性及回收率 37
表16 GC-MS测定多溴联苯醚的保留时间及特征离子 40
表17 GC-MS测定多溴联苯醚的重复性、再现性及回收率 41
表A.1 沉积物样品中汞分析记录表 42
表A.2 沉积物样品中分析记录表 43
表A.3 沉积物样品中多环芳烃的内标工作曲线记录表 44
表A.4 沉积物样品中多环芳烃分析记录表 45
表A.5 沉积物样品中多环芳烃工作曲线记录表 46
表A.6 沉积物样品中多环芳烃分析记录表 47
表A.7 沉积物样品中酞酸酯分析记录表 48
表A.8 沉积物样品中酞酸酯标准曲线记录表 49
表A.9 沉积物样品中酞酸酯分析记录表 50
表A.10 沉积物中有机磷农药标准曲线记录表 51
表A.11 沉积物中有机磷农药分析记录表 52
表A.12 沉积物中有机锡化合物分析记录表 53
表A.13 沉积物样品中多溴联苯醚分析记录表 54
表B.1 测定方法检出限 55
表C.1 沉积物样品AVS分析记录表 60
表C.2 沉积物样品SEM 分析记录表 61
